Lod và LOQ là gì
3.4.2. Giới hạn phát hiện (LOD); Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn phát hiện được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín …
3.4.2. Giới hạn phát hiện (LOD); Giới hạn định lượng (LOQ)
Giới hạn phát hiện được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. Dựa vào đường chuẩn:
LOD = 3.Sy/B
Giới hạn định lượng được xem là nồng độ thấp nhất (xQ) của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích (yQ) khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền.
Dựa vào đường chuẩn:
LOQ = 10.Sy/B
Trong đó: B là hệ số góc trong phương trình hồi quy
Sy là độ lệch chuẩn của mẫu trắng, cũng được xác định theo phương trình hồi quy. Kết quả được chỉ ra trong bảng 3.9:
Bảng 3.9: LOD, LOQ tính theo phương trình hồi quy
Chất
Hệ số góc b
Độ lệch chuẩn
LOD (ppm)
LOQ (ppm)
SGU
117814,44
772,12
0,020
0,066
MTD
124010,14
1028,82
0,025
0,083
SMP
129146,83
1017,35
0,024
0,079
SDO
139792,32
1336,46
0,029
0,096
SMX
126666,70
502,18
0,012
0,040
Theo như kết quả thu được từ bảng tính toán dựa vào đường chuẩn và phương pháp đo trực tiếp nhận thấy LOQ 3×LOD, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lý thuyết xác suất thống kê về giới hạn định lượng.
Khi dùng chính chất phân tích tiến hành pha loãng liên tục trong pha động, cho chạy sắc ký tới khi nào chiều cao pic thu được vẫn còn khả năng phân biệt được với tín hiệu đường nền thì nồng độ đó được coi là giới hạn phát hiện (LOD limit of detector). Chúng tôi tiến hành theo cách này và thu được sắc đồ như trong hình 3.15:
Hình 3.15: Sắc đồ của 5 chất phân tích với nồng độ 0,01ppm
Dựa vào sắc đồ chúng ta có thể nhận thấy rằng nồng độ 0,01ppm vẫn có khả năng phân biệt được pic sắc ký của chất phân tích với tín hiệu đường nền.
3.4.3. Độ đúng, độ lặp lại của phép đo
Để đánh giá sai số của phép đo, chọn các mẫu phân tích có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính tại điểm đầu, điểm giữa và điểm cuối của khoảng tuyến tính đã khảo sát. Chúng tôi tiến hành chuẩn bị ba mẫu chuẩn có nồng độ 0,08; 0,4 và 0,8ppm với điều kiện tương tự như điều kiện khảo sát khoảng tuyến tính. Mỗi mẫu tiến hành phân tích 5 lần, sai số được tiến hành theo công thức sau:
%X = (Si St) *100/St
Trong đó: Si là diện tích pic tính từ đường chuẩn
St là diện tích pic đo được trong sắc đồ
Một phương pháp phân tích tốt ngoài yêu cầu về độ đúng của phương pháp người ta còn chú ý tới độ lặp lại của phương pháp. Nhằm đánh giá độ lặp lại của phép đo chúng tôi tiến hành khảo sát độ lặp lại của 3 mẫu trên (0,08; 0,4 và 0,8ppm). Dựa vào các số liệu thực nghiệm đánh giá độ lặp lại của phép đo dựa vào phương sai và độ lệch chuẩn tương đối:
Độ lệch chuẩn được tính theo công thức:
Hệ số biến thiên:
C
Trong đó: Si - Giá trị của tín hiệu phân tích ở lần đo thứ i (mAU.s)
Stb Giá trị tín hiệu trung bình của i lần đo.(mAU.s)
n - số thí nghiệm lặp
s - độ lệch chuẩn
CV - hệ số biến thiên của phép đo.
Kết quả phân tích và tính toán được trình bầy như trong bảng sau:
a. Nồng độ các chất phân tích 0,08ppm
Bảng 3.10: Khảo sát độ đúng, độ lặp lại của phương pháp phân tích
(nồng độ 0,08ppm)
Chất
SGU
MTD
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
10926
10517,1
-3,7
16321
15189,9
-6,9
2
9856
10517,1
6,3
15386
15189,9
-1,3
3
10546
10517,1
-0,3
16197
15189,9
-6,6
4
10312
10517,1
2,0
15964
15189,9
-5,1
5
9659
10517,1
8,2
16217
15189,9
-6,8
TB
10259,8
10517,1
2,5
16017
15189,9
-5,3
CV%
5,0
2,3
SAs
SMP
SDO
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
15063
14484,0
-3,8
14808
14270,6
-3,6
2
14766
14484,0
-1,9
15153
14270,6
-5,8
3
14749
14484,0
-1,8
15807
14270,6
-9,7
4
15074
14484,0
-4,1
15190
14270,6
-6,0
5
14925
14484,0
-3,0
15384
14270,6
-7,2
TB
14915,4
14484,0
-2,9
15268,4
14270,6
-6,4
CV%
1,0
2,4
SAs
SMX
TT
St
Si
%X
1
15459
14234,4
-7,9
2
14780
14234,4
-3,7
3
15794
14234,4
-9,8
4
15213
14234,4
-6,4
5
15628
14234,4
-2,7
TB
15374,8
14234,4
-6,1
CV%
2,6
Hình 3.16: Sắc đồ các chất phân tích sau 5lần bơm mẫu nồng độ 0,08ppm
b. Nồng độ các chất phân tích 0,4ppm
Bảng 3.11: Khảo sát độ đúng, độ lặp lại của phương pháp phân tích
(nồng độ 0,4ppm)
Chất
SGU
MTD
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
48947
48218,2
-1,5
54265
54873,1
1,1
2
48467
48218,2
-0,5
56143
54873,1
-2,3
3
48155
48218,2
0,1
54763
54873,1
0,2
4
47112
48218,2
2,3
55784
54873,1
-1,6
5
46073
48218,2
4,4
54275
54873,1
1,1
TB
47750,8
48218,2
1,0
55046
54873,1
-0,3
CV%
2,4
1,6
SAs
SMP
SDO
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
54694
55810,9
2,0
56271
57421,0
2,0
2
52899
55810,9
5,5
55943
57421,0
2,6
3
52741
55810,9
5,8
53911
57421,0
6,5
4
52097
55810,9
7,1
55096
57421,0
4,2
5
53499
55810,9
4,3
54906
57421,0
4,6
TB
53186
55810,9
5,0
55225,4
57421,0
4,0
CV%
1,8
1,7
SAs
SMX
STT
St
Si
%X
1
55928
54767,8
-2,1
2
54932
54767,8
-0,3
3
53811
54767,8
1,8
4
55140
54767,8
-0,7
5
53365
54767,8
2,6
TB
54635,2
54767,8
0,3
CV%
1,9
Hình 3.17: Sắc đồ các chất phân tích sau 5 lần bơm mẫu nồng độ 0,4ppm
c. Nồng độ các chất phân tích 0,8ppm
Bảng 3.12: Khảo sát độ đúng, độ lặp lại của phương pháp phân tích
(nồng độ 0,8ppm)
Chất
SGU
MTD
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
95215
95344,0
0,1
104781
104477,2
-0,3
2
94702
95344,0
0,7
105125
104477,2
-0,6
3
96648
95344,0
-1,3
104638
104477,2
-0,2
4
95977
95344,0
-0,7
105025
104477,2
-0,5
5
96543
95344,0
-1,2
104968
104477,2
-0,5
TB
95817
95344,0
-0,5
104907,4
104477,2
-0,4
CV%
0,9
0,2
SAs
SMP
SDO
TT
St
Si
%X
St
Si
%X
1
108143
107469,7
-0,6
108729
111359,0
2,4
2
109210
107469,7
-1,6
106924
111359,0
4,1
3
108516
107469,7
-1,0
108563
111359,0
2,6
4
109986
107469,7
-2,3
107821
111359,0
3,3
5
107324
107469,7
0,1
107524
111359,0
3,6
TB
104635,8
107469,7
-1,1
107912,2
111359,0
3,2
CV%
0,9
0,7
SAs
SMX
TT
St
Si
%X
1
105905
105434,5
-0,4
2
103505
105434,5
1,9
3
102950
105434,5
2,4
4
104365
105434,5
1,0
5
105745
105434,5
-0,3
TB
104494
105434,5
0,9
CV%
1,3
Hình 3.18: Sắc đồ các chất phân tích sau 5 lần bơm mẫu nồng độ 0,8ppm
Qua bảng kết quả, phân tích và tính toán trên nhận thấy đối với dải nồng độ cao thì sai số nhỏ đối với các mẫu phân tích có nồng độ nhỏ thì sai số lớn. Theo lý thuyết thống kê thì sai số cho phép nằm trong khoảng 15%, như vậy với khoảng nồng độ khảo sát thì độ chính xác của phép đo này được tin cậy.
3.5. Mẫu thực, quy trình xử lý và kết quả phân tích
3.5.1. Quy trình xử lý mẫu, xác định hiệu suất thu hồi
Trên cơ sở nghiên cứu những tài liệu liên quan đã công bố chúng tôi đã chọn được một phương pháp thích hợp để xác định hiệu suất thu hồi như sau:
2,5 gam thịt tôm đông khô
1. Thêm 2.5g Na2SO4 khan
2. Thêm 10ml ACN
3. Lắc chiết 30 phút
4. Li tâm 10 phút (5000vòng/ phút)
Cặn
Dung dịch Bã Thịt + Na2SO4
1. Thêm 10ml ACN
2. Siêu âm 5 phút
3. Li tâm 10 phút
Cặn
Dung dịch Bã Thịt + Na2SO4
1.Thêm10ml ACN
2. Siêu âm 5 phút
3. Li tâm 10 phút
Cặn
Dung dịch Loại bỏ
Làm sạch bằng cột chiết pha rắn C18 1. Bão hoà cột: 10ml MeOH, 10 ml H2O
2. Nạp mẫu
3. Rửa: 10ml H2O
4. Rửa giải: 10ml MeOH
10ml dung dịch SAs trong MeOH
1. Cô cạn dung dịch bằng dòng khí N2 ở 50oC
2. Định mức thành 5 ml bằng pha động chạy HPLC
3. Lọc qua cartridge 0,2 m
Bơm vào hệ thống HPLC
Hình 3.19: Sơ đồ xử lý mẫu tôm
Với quy trình xử lý mẫu trên thêm lần lượt lượng chính xác các chất phân tích vào các mẫu tôm và xử lý. Với mỗi một nồng độ chất thêm vào mẫu được xử lý ba lần, phân tích lặp lại ba lần lấy giá trị trung bình.
Các kết quả nghiên cứu được trình bày trong hình 3.20, bảng 3.13 và bảng 3.14:
-
(b)
Hình 3.20. Sắc đồ hiệu suất thu hồi theo quy trình xử lý mẫu tôm
(a) chưa thêm chuẩn, (b) thêm chuẩn
(trong đó: (1) SGU; (2) MTD; (3) SMP ;(4)SDO; (5) SMX)
Bảng 3.13: Diện tích pic sắc ký mẫu tôm ở các nồng độ thêm chuẩn khác nhau
0
0,2
0,4
SGU
9610
30104
51859
MTD
0
24056
43824
SMP
0
25742
50795
SDO
0
23144
49734
SMX
0
21975
48753
Từ kết quả trên, hiệu suất thu hồi các chất ở các nồng độ được chỉ ra trong bảng 3.13. Hiệu suất thu hồi được xác định như sau:
H = (Cx/Ct)* 100%
Trong đó: Ct - lượng chất biết trước thêm vào
Cx - lượng chất xác định được bằng phương pháp thêm
Với
Sx Diện tích pic khi thêm lượng Cx vào mẫu
So Diện tích pic khi thêm của mẫu khi chưa thêm chất phân tích
A, B- các hệ số phương trình đường chuẩn của chất phân tích
Bảng 3.14: Kết quả xác định hiệu suất thu hồi các chất phân tích
Các Sas
Ct (ppm)
Cx(ppm)
H%
SGU
0,200
0,165
82,50
0,400
0,349
87,3
MTD
0,200
0,151
75,5
0,400
0,31
77,7
SMP
0,200
0,167
83,5
0,400
0,361
90,3
SDO
0,200
0,146
72,9
0,400
0,343
85,8
SMX
0,200
0,142
71,0
0,400
0,352
88,1
Như vậy trong khoảng nồng độ 0,2 0,4ppm, hiệu suất thu hồi metronidazole và các chất kháng khuẩn SAs đạt từ 71 90 %, hiệu suất thu hồi như vậy là đạt yêu cầu.
3.5.2. Phân tích mẫu thực
Các mẫu tôm (bỏ đầu, vỏ, chân, đuôi) chỉ lấy phần thịt, sau đó đông khô và được xử lý theo sơ đồ 3.19. Sau khi được dung dịch cuối cùng tiến hành phân tích theo phương pháp thêm chuẩn.
Xây dựng đồ thị biểu diễn diện tích pic theo nồng độ chất thêm.
-
Nồng độ chất phân tích trong mẫu Cx được tính theo công thức:
Cx = A/B (với A, B - hệ số trong phương trình hồi quy của đồ thị thêm chuẩn).
-
Khoảng tin cậy của nồng độ chất phân tích trong mẫu là:
Trong đó:
Cx: Nồng độ chất phân tích có trong dung dịch bơm vào cột tách
a,b là hệ số trong phương trình hồi qui
Sa, Sb: sai số của hệ số trong phương trình hồi qui
Sx là sai số nồng độ xác định theo phương pháp thêm chuẩn
Khối lượng chất phân tích có trong a(g) mẫu cân đông khô ban đầu là:
mcpt = V*Cx*F*10-3(mg)
Trong đó
mcpt: Khối lượng chất phân tích trong a (g) mẫu (mg)
V: Thể tích dung dịch được pha từ a(g) (ml)
F: Hệ số pha loãng
Cx: Nồng độ của chất phân tích xác định được từ phương trình hồi quy
10-3: Hế số chuyển từ µg sang mg
3.5.2.1. Mẫu tôm rảo
Khối lượng mẫu thịt tôm tươi : 142,8g
Khối lượng mẫu sau khi đông khô : 32,9g
Lượng nước có trong mẫu : 77%
Với mỗi mẫu được xử lý ba lần, phân tích lặp lại ba lần lấy giá trị trung bình.
Kết quả phân tích như sau:
Bảng 3.15: Kết quả phân tích các chất đối với mẫu tôm rảo
Chất phân tích
Diện tích píc sắc ký (mAu.s)
Mẫu tôm Rảo
Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm chất phân tích
Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm chất phân tích
SGU
22151
45766
75734
Ta có phương trình hồi quy:
Hình 3.21: Đường chuẩn SGU trong mẫu tôm rảo khi phân tích thêm chuẩn
Bảng 3.16: Hàm lượng các chất phân tích trong mẫu tôm rảo
Chất phân tích
CSAs từ đường chuẩn (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu đông khô (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu tươi (ppm)
SGU
0,079 ± 0,010
0,53 ± 0,07
0,12 ± 0,02
Mẫu chưa thêm Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm
Hình 3.22: Sắc đồ pic sắc ký khi thêm chuẩn SGU trong mẫu tôm rảo
3.5.2.2. Mẫu tôm chân trắng
Khối lượng mẫu thịt tươi : 150,1g
Khối lượng mẫu sau khi đông khô : 30,5g
Lượng nước có trong mẫu :79,7%
Bảng 3.17: Kết quả phân tích các chất đối với mẫu tôm chân trắng
Chất phân tích
Diện tích píc sắc ký (mAu.s)
Mẫu tôm chân trắng
Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm chất phân tích
Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm chất phân tích
SGU
30407
59365
74137
Ta có phương trình hồi quy:
Hình 3.23: Đường chuẩn SGU trong mẫu tôm chân trắng khi phân tích thêm chuẩn
Hình 3.24: Sắc đồ pic sắc ký khi thêm chuẩn SGU trong mẫu tôm chân trắng
Bảng 3.18: Hàm lượng chất phân tích trong mẫu tôm chân trắng
Chất phân tích
CSAs từ đường chuẩn (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu đông khô(ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu tươi(ppm)
SGU
0,115 ± 0,008
0,77 ± 0,05
0,16 ± 0,01
3.5.2.3. Mẫu tôm Sú
Khối lượng mẫu thịt tôm tươi : 123,6g
Khối lượng mẫu sau khi đông khô: 37,4g
Lượng nước có trong mẫu : 69,7%
Với mỗi mẫu được xử lý ba lần, phân tích lặp lại ba lần lấy giá trị trung bình.
Kết quả phân tích như sau:
Bảng 3.19: Kết quả phân tích các chất đối với mẫu tôm sú
Chất phân tích
Diện tích píc sắc ký (mAu.s)
Mẫu tôm sú
Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm chất phân tích
Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm chất phân tích
SGU
18451
30532
45849
SMP
7010
20175
35745
Ta có phương trình hồi quy:
Hình 3.25: Đường chuẩn của SGU, SMP trong mẫu tôm sú khi phân tích thêm chuẩn
Bảng 3.20: Hàm lượng các chất phân tích trong mẫu tôm sú
Chất phân tích
CSAs từ đường chuẩn (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu đông khô (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu tươi (ppm)
SGU
0,130 ± 0,012
0,87 ± 0,08
0,26 ± 0,02
SMP
0,046 ± 0,007
0,30 ± 0,04
0,09 ± 0,01
Mẫu chưa thêm Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm
Hình 3.26: Sắc đồ pic sắc ký khi thêm chuẩn SGU, SMP trong tôm sú
3.5.2.4. Mẫu tôm lớt
Khối lượng mẫu tôm tươi : 132,5g
Khối lượng mẫu sau khi đông khô: 28,4g
Lượng nước có trong mẫu : 78,6%
Với mỗi mẫu được xử lý ba lần, phân tích lặp lại ba lần lấy giá trị trung bình.
Kết quả phân tích như sau:
Bảng 3.21: Kết quả phân tích các chất đối với mẫu tôm lớt
Chất phân tích
Diện tích píc sắc ký (mAu.s)
Mẫu tôm lớt
Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm chất phân tích
Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm chất phân tích
SGU
26845
40548
60849
Ta có phương trình hồi quy:
Hình 3.27: Đường chuẩn SGU trong mẫu tôm lớt khi phân tích thêm chuẩn
Bảng 3.22: Hàm lượng chất phân tích trong mẫu tôm lớt
Chất phân tích
CSAs từ đường chuẩn (ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu đông khô(ppm)
Hàm lượng chất trong mẫu tươi(ppm)
SGU
0,151 ± 0,022
1,00 ± 0,15
0,21 ± 0,03
Mẫu chưa thêm Mẫu thêm chuẩn 0,1ppm Mẫu thêm chuẩn 0,2ppm
Hình 3.28: Sắc đồ pic sắc ký khi thêm chuẩn SGU trong tôm lớt
Nhận xét: Với kết quả xác định trên cho thấy trong các mẫu tôm đều xuất hiện chất dư lượng kháng khuẩn SGU. Với giới hạn dư lượng sulfamit trong thịt thủy sản cho phép là 0,1ppm( theo thông tư số:29/2010/TT-BNNPTNT) thì các mẫu tôm mà chúng tôi phân tích đều vượt mức giới hạn. Với mẫu tôm sú, tôm lớt dư lượng gấp 2 lần lượng cho phép. Không phát hiện thấy MTD, SMX, SDO, SMP( trừ tôm sú) trong các mẫu tôm.
KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện thực nghiệm, nhằm ứng dụng kỹ thuật phân tích HPLC UV-Vis để tách, xác định đồng thời metronidazole và một số sulfamit (SGU, SMP, SDO, SMX) trong một số loại tôm, chúng tôi thu được một số kết quả sau đây:
-
Đã chọn được các điều kiện tối ưu cho quá trình sắc ký:
-
Cột tách RP - C18: 25 cm × 4,6 mm; 5m -
Detector UV-VIS: 2 kênh = 270 nm; =320nm.Rise time = 0,1 s; Range = 0,01 AUFS -
Máy ghi: tốc độ giấy = 1 mm/phút; thế ghi = 10 mV -
Thành phần pha động: dung dịch đệm axetat (pH = 4,5) 10mM /aceto-nitril: 80/20 (v/v) -
Tốc độ pha động: 1 ml/phút.
2. Đã đánh giá phương pháp phân tích:
-
Khoảng tuyến tính của các sulfamit: 0,05 1,00ppm -
Giới hạn phát hiện: 0,012 0,029 ppm -
Giới hạn định lượng: 0,040 - 0,096 ppm -
Hệ số biến thiên: 0,2% 5% trong khoảng nồng độ 0,08- 0,8ppm.
3. Khảo sát mẫu thực
-
Chọn quy trình xử lý mẫu thích hợp, hiệu suất thu hồi các chất phân tích trong mẫu tôm đạt từ 71 -90%. -
Xác định được dư lượng SGU trong mẫu tôm chân trắng: 0,16 ± 0,01ppm, tôm lớt: 0,21±0,03ppm, tôm rảo:0,12±0,02ppm, tôm sú:0,26±0,02ppm, dư lượng SMP trong tôm sú 0,09 ± 0,01ppm . -
Không phát hiện thấy MTD, SDO, SMX, SMP( trừ tôm sú) trong các mẫu tôm.
Từ các kết quả thu được, chúng tôi thấy phương pháp HPLC Detector UV-Vis có độ nhạy cao, thích hợp cho phân tích đồng thời metronidazole và các chất kháng khuẩn SGU, SMP, SDO và SMX trong tôm.
Chúng tôi hy vọng những nghiên cứu trên sẽ góp phần vào việc ứng dụng kỹ thuật HPLC UV-Vis nói riêng và các kỹ thuật HPLC nói chung để xác định metronidazole và các hợp chất thuộc họ sulfamit trong thực phẩm, nhằm phục vụ đắc lực cho các ngành khoa học và đặc biệt trong lĩnh vực vệ sinh an toàn thực phẩm, giúp bảo vệ sức khoẻ cho con người.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng việt
-
Chu Đình Bính, Phạm Luận, Nguyễn Thị Ánh Nguyệt, Nguyễn Phương Thanh (2007), Xác định dư lượng các chất kháng khuẩn họ sulfamit trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu nâng cao, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, 45(1B), tr 33 41. -
Nguyễn Thị Kim Dung (2004), Xác định sulfonamide trong thuốc bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội. -
Trần Đức Hậu, Nguyễn Đình Hiển, Thái Duy Thìn, Huỳnh Kim Thoa, Nguyễn Văn Thục (2006), Hoá dược tập 2, Bộ môn hoá dược, Đại học Dược, Hà Nội. -
Nguyễn Thị Phương Linh (2006), Xác định gián tiếp hàm lượng sulfamethoxazole trong thuốc bằng phép đo F-AAS, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội. -
Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phân tích sắc ký lỏng hiệu nâng cao, Đại học Quốc gia Hà Nội. -
Nguyễn Thị Ánh Nguyệt (2007), Nghiên cứu tách và xác định đồng thời một số sulfamit trong thức ăn chăn nuôi và thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu nâng cao (HPLC), Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội. -
Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung, Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi(2003), Hóa học phân tích- Phần 2(Các phương pháp phân tích công cụ), Đại học Quốc Gia Hà Nội. -
Tạ Thị Thảo (2005), Thống kê trong hoá phân tích, Đại học Quốc gia Hà Nội. -
Tiêu chuẩn ngành (2004), Sulfonamit trong sản phẩm thuỷ sản-Phương pháp định lượng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, 28 TCN 196:2004 -
Vũ Cẩm Tú (2009), Xác định các sulfamit trong mẫu Dược phẩm và thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao(HPLC), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên.
Tiếng Anh
-
A. V. Pereira, Q. B. Cass(2005), High- performance liquid chromatography method for the simultaneous determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in bovine milk using an on-line clean-up column, Journal of chromatography B, 826, pp. 139- 146. -
Cheong, C.K., Hajeb, P.Jinap, S. and Ismail-Fitry, M.R(2010), Sulfonamides determination in chicken meat products from Malaysia, International Food Research Journal,17, pp. 885-892. - : files -> ChuaChuyenDoi
ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH
ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh
ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân
ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05
ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh
ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường
Video liên quan
Lod và LOQ là gì
Related post
Home
Nhà thiết kế WebTôi là admin trang go plus là một người có đam mê với Blogspot, kinh nghiệm 5 năm thiết kế ra hàng trăm mẫu Template blogpsot như" Bán hàng, bất động sản, landing page, tin tức...